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技術文章

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環氧乙烷殘留檢測方案(氣相色譜法)
時間:2015-07-31 點擊次數:5298

環氧乙烷殘留檢測方案(氣相色譜法)

GB 15979-2002產品環氧乙烷殘留量測試方法

【分析目的】確定產品消毒后啟用時間,當新產品或原材料、消毒工藝改變可能影響產品理化性能時應予測試。

【樣品采集】環氧乙烷消毒后,立即從同一消毒批號的三個大包裝中隨機抽取一定量小包裝樣品,采樣量至少應滿足規定所需測定次數的量(留一定量在必要時進行復測用)。

分別于環氧乙烷消毒后24 h及以后每隔數天進行殘留量測定,直至殘留量降至本標準4.6所規定的標準值以下。

儀器與操作條件】

儀器:GC2020氣相色譜儀,氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

頂空進樣器     全自動  9個工作位  贈送100支頂空瓶

色譜工作站       N2000  雙通道(電腦、打印機自配)

高純氫氣發生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min

【分析條件】柱:Chromosorb 101 HP60~80目;玻璃柱長2m,φ 3 mm。柱溫:120℃。

檢測器:150℃。

氣化器:150℃。

載氣量:氮氣:35 mL/min。

氫氣:35 mL/min。

空氣:350 mL/min。

柱前壓約為108 kPa。

操作步驟】

標準配制

  用100 mL玻璃針筒從純環氧乙烷小鋼瓶中抽取環氧乙烷標準氣(重復放空二次,以排除原有空氣),塞上橡皮頭,用10 mL針筒抽取上述100 mL針筒中純環氧乙烷標準氣10 mL,用氮氣稀釋到100 mL(可將10 mL標準氣注入到已有90 mL氮氣的帶橡皮塞頭的針筒中來完成)。用同樣的方法根據需要再逐級稀釋2~3次(稀釋1 000~10 000倍),作三個濃度的標準氣體。按環氧乙烷小鋼瓶中環氧乙烷的純度、稀釋倍數和室溫計算出zui后標準氣中的環氧乙烷濃度。

計算公式如下:

 

式中:c―― 標準氣體濃度,μg/mL;

  k―― 稀釋倍數;

  t―― 室溫,℃。

樣品處理

  至少取2個zui小包裝產品,將其剪碎,隨機稱取2 g,放入萃取容器中,加入5 mL去離子水,充分搖勻,放置4h或振蕩30 min待用。如被檢樣品為吸水樹脂材料產品,可適當增加去離子水量,以確保至少可吸出2mL樣液。

分析

  待儀器穩定后,在同樣條件下,環氧乙烷標準氣體各進樣1.0 mL,待分析樣品(水溶液)各進樣2μL,每一樣液平行作2次測定。

  根據保留時間定性,根據峰面積(或峰高)進行定量計算,取平均值。

計算

  以所進環氧乙烷標準氣的微克(μg)數對所得峰面積(或峰高)作環氧乙烷工作曲線。

以樣品中環氧乙烷所對應的峰面積(或峰高)在工作曲線上求得環氧乙烷的量A(μg),并以式(D2)求得產品中環氧乙烷的殘留量。

 

式中:X--產品中環氧乙烷殘留量,μg/g;

  A――從工作曲線中所查得之環氧乙烷量,μg;

  M――所取樣品量,g;

  V(萃)――萃取液體積,mL;

  V(進)――進樣量,mL。

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